二、附加剂对测定的干扰及排除
1.抗氧剂：常用的抗氧剂有：亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、焦亚硫酸钠、硫代硫酸钠及维生素C等，有干扰时，采用下列排除方法。
(1)加入掩蔽剂 常用丙酮和甲醛
加丙酮法：亚硫酸钠或亚硫酸氢钠作为抗氧剂时，采碘量法、铈量法或亚硝酸钠滴定法测定注射液中的主药时，产生干扰，使结果偏高。如药典碘量法测定维生素C的含量，加入丙酮作为掩蔽剂反应。
加甲醛法：焦亚硫酸钠作抗氧剂时，采用直接氧化还原滴定法时要排除干扰。安乃近注射液加入焦硫酸钠，用碘量法测定含量时，加入甲醛溶液以掩蔽。但选用甲醛应注意还原性，若采用的滴定液为较强的氧化剂，就不用甲醛作掩蔽剂。
(2)加酸分解法：因亚硫酸钠、亚硫酸氢钠及焦亚硫酸钠均可被强酸分解，产生二氧化硫气体，经加热可全部逸出。例如：磺胺嘧啶注射液的含量测定采用亚硝酸钠滴定法，其中添加了亚硫酸氢钠抗氧剂，消耗亚硝酸钠滴定溶液，若滴定前加入一定量的盐酸(这也是亚硝酸钠滴定法所要求的条件)，使亚硫酸氢钠分解，排除干扰。
(3)加入弱氧化剂氧化法：加入一种弱的氧化剂将亚硫酸盐和亚硫酸氢盐氧化，而不能氧化被测的药物。常用弱氧化剂为过氧化氢和硝酸。
(4)利用主药和抗氧剂紫外吸收光谱的差异：盐酸氯丙嗪的紫外吸收光谱显示两个最大吸收峰，即在254nm和306nm波长处，而维生素C的紫外吸收光谱只显示一个在243nm波长处的最大吸收峰，故药典测定盐酸氯丙嗪注射液时采用紫外分光光度法，在306nm波长处测定吸收度后，以吸收系数(E1%1cm)为115计算其含量。此时维生素C因在306nm波长处无吸收，不干扰测定。
2.溶剂油：脂溶性药物必须配成油溶液，注射用的植物油，我国多采用麻油、茶油或核桃油，对主要测定会产生干扰，处理方法有：
(1)有机溶剂稀释法：含量高，取样少，可用有机溶剂稀释;
(2)空白对照：空白油对照校正测定结果。
(3)柱色谱法：分离溶剂油后测定
三、含量测定结果计算
标示量百分含量=
m供试样品中药物量;V样品取用量
第三节 胶囊剂、颗粒剂、软膏剂的分析
一、胶囊剂
1.有关规定
(1)整洁，不得粘结变形或破裂现象，无臭
(2)密封贮存，存放温度不高于30℃，防止发霉、变质，符合微生物限度检查要求
2.装量差异
取20粒，分别精密称定胶囊重量，倾出内容物，再分别精密称定囊壳重量。求出每粒内容物装量与平均装量
平均装量 装量差异限度
0.3g以下 ±10%
0.3或0.3g以上 ±7.5%
3.崩解时限 与片剂相同
二、颗粒剂
1.有关规定
(1)干燥、粒径均一，色泽一致，无吸潮、软化、结块
(2)密封贮存，在干燥处保存，防止受潮变质，符合微生物限度检查要求
2.粒度检查 不能通过一号筛与通过五号筛总和不得超过15%
3.干燥失重 减失重量不得超过2.0%
4.溶化性 取10g加热水200ml搅拌5分钟，全部溶化或轻微浑浊
5.装量差异 单剂量包装需检查装量差异
平均装量 装量差异限度
1.0或1.0g以下 ±10%
1.0g以上至1.50g ±8%
1.50g以上至6.0g ±7%
6.0g以上 ±5%
6.装量 多剂量包装需检查装量，照“最低装量检查法”
三、软膏剂
1.粒度 混悬型软膏剂检查此项目。不得检出大于180μm的粒子。
2.装量
3.微生物限度
4.灭菌 用于大面积烧伤及严重损伤皮肤时，照无菌检查法检查。
第四节 复方制剂的分析
复方制剂分析的特点：
复方制剂指含有两个或两个以上有效成分的制剂。
分析方法
1.未经分析直接测定：有专属性的测定方法，对测定对象专属，干扰物不影响。
2.经分离后测定：利用物理和化学性质的差异，经分离后可采用原料药物分析的方法，但有时考虑到含量少，浓度低，应另选灵敏、专属的其他测定方法。
一、复方对乙酰氨基酚 含有对乙酰氨基酚、阿司匹林、咖啡因3种有效成分。
(1)对乙酰氨基酚：加稀盐酸加热回流，使乙酰氨基水解游离出芳伯氨基，再用亚硝酸钠滴定法滴定。阿司匹林、咖啡因不干扰测定
(2)阿司匹林：具有羧基，采用中和滴定法测定含量，对乙酰氨基酚、咖啡因不干扰测定。但在制备制剂中往往加入枸橼酸或酒石酸作为稳定剂，要消耗碱，使测定结果偏高，排除方法，氯仿提取后滴定。
(3)咖啡因：生物碱类药物，但碱性很弱，pKb14，一般生物碱的方法均不适用，根据咖啡因在酸性条件下，与碘定量生成沉淀。设计剩余碘量法，注意碘液的挥发。
二、复方碘口服液
含碘和碘化钾。用碘量法测定碘的含量;再用银量法测定碘离子总量，碘化钾含量通过计算求得。
三、复方炔诺酮片
复方炔诺酮片剂处方中炔诺酮的量是炔雌醇的17倍，因此，进行分析时除理化性质不同外，还应注意含量的差异。
HPLC法可同时测定两种成分的含量，药典方法如下：
色谱条件和系统适应性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(60：40)为流动相;检测波长为280nm。理论塔板数按炔诺酮峰计算应不低于6000。炔诺酮峰与内标峰的分离度应符合要求。
按内标法计算公式分别计算，即得复方制剂中两成分的各自含量。
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